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分析離子色譜儀的基本操作步驟

更新時(shí)間:2020-11-26      點(diǎn)擊次數(shù):1254
    離子色譜儀是高效液相色譜的一種,故又稱高效離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進(jìn)樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對(duì)淋出液進(jìn)行在線自動(dòng)連續(xù)電導(dǎo)檢測(cè)。  
離子對(duì)色譜的固定相為疏水型的中性填料,可用苯乙烯二乙烯苯樹脂或十八烷基硅膠(ODS),也有用C8硅膠或CN,固定相流動(dòng)相由含有所謂對(duì)離子試劑和含適量有機(jī)溶劑的水溶液組成,對(duì)離子是指其電荷與待測(cè)離子相反,并能與之生成疏水性離子,對(duì)化合物的表面活性劑離子,用于陰離子分離的對(duì)離子是烷基胺類如氫氧化四丁基銨氫氧化十六烷基*烷等,用于陽(yáng)離子分離的對(duì)離子是烷基磺酸類,如己烷磺酸鈉,庚烷磺酸鈉等對(duì)離子的非極性端親脂極性端親水,其CH2鍵越長(zhǎng)則離子對(duì)化合物在固定相的保留越強(qiáng),在極性流動(dòng)相中,往往加入一些有機(jī)溶劑,以加快淋洗速度,此法主要用于疏水性陰離子以及金屬絡(luò)合物的分離,至于其分離機(jī)理則有3種不同的假說(shuō),反相離子對(duì)分配離子交換以及離子相互作用。  
離子色譜儀的基本操作步驟  
1、開(kāi)機(jī)前的準(zhǔn)備:打開(kāi)實(shí)驗(yàn)室空調(diào),根據(jù)樣品的檢測(cè)條件和色譜柱的條件配置所需淋洗液和再生液。  
2、開(kāi)機(jī):依次打開(kāi)打印機(jī)、計(jì)算機(jī)進(jìn)入操作系統(tǒng);打開(kāi)氮?dú)怃撈靠傞y,調(diào)節(jié)鋼瓶減壓閥分壓表指針為0.2MPa左右,再調(diào)節(jié)色譜主機(jī)上的減壓表指針為5psi左右,確認(rèn)離子色譜儀與及計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)線連接正常,打開(kāi)離子色譜主機(jī)電源;點(diǎn)擊開(kāi)始、程序、Chromeleon、severmonitor、雙擊桌面上工作站程序、雙擊安裝目錄下離子色譜操作控制面板;操作控制面板打開(kāi)后選中connected使軟件與離子色譜儀聯(lián)動(dòng)起來(lái),打開(kāi)泵頭廢液閥排除泵和管路里的氣泡,關(guān)閉泵頭廢液閥,開(kāi)泵啟動(dòng)儀器,查看基線,待基線穩(wěn)定后方可進(jìn)樣分析  
3、樣品分析:建立程序文件;建立方法文件;建立樣品表文件;加樣品到自動(dòng)進(jìn)樣器或手動(dòng)進(jìn)樣;啟動(dòng)樣品表;若是手動(dòng)進(jìn)樣,按系統(tǒng)提示逐個(gè)進(jìn)樣分析。  
4、數(shù)據(jù)處理:建立標(biāo)準(zhǔn)曲線;打印標(biāo)準(zhǔn)曲線;打印待測(cè)樣品分析報(bào)告  
5、關(guān)機(jī):關(guān)閉泵,關(guān)閉操作軟件;關(guān)閉離子色譜主機(jī)電源;關(guān)閉氮?dú)怃撈靠傞y并將減壓表卸壓;關(guān)閉計(jì)算機(jī)、顯示器和打印機(jī)電源?!?/div>
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